高纯刚玉炉管(及其他制品),在利用其高纯,耐高温,致密性好等优质特性的同时,我们必须要遵循刚玉材质的固有特性:抗热震性差,不能急冷急热。因此,在我们的微波高温炉中的使用中,我们需要谨慎操作,不当操作会造成炉管或坩埚的炸裂,分析其主要原因如下:
1、在使用高温炉管的时候升温和降温速度最好控制5℃/min,越慢越好。急冷急热是导致刚玉炉管断管的主要原因之一,使用温度一段不要超过1650℃;
2、请始终保持炉内清洁,使用后及时清理炉管内壁,不要残留一些样品在管内,以避免发生化学反应,造成刚玉管开裂;
3、在放样和取样时,温度不要高于150℃,且要缓慢的从边缘向中心推进。高温送样和取样是造成刚玉管断裂的主要原因,不得用低温物体触碰高温的炉管;
4、在需要通流动气氛时,气流量从低温就开始通气,气流量控制平稳,气氛按直径10mm气泡5-10个/min为宜。避免冷气流量过大,造成炉管温差过大,使得炉管断裂。
5、刚玉管在使用中要在管中放置一个隔热堵头,位置是保温层的位置。切勿忘记放置,容易造成炉体超温或者炉管温差过大,炉管断裂。
6、必须使用强吸收微波料舟进行实验。测温需要将热电偶插入料舟内部或靠近料舟,不得通入有氧化性气氛进行实验。以避免测温不准,导致的炉管升温过快而开裂。
7、在刚玉管里面烧的样品,特别是要烧到1300℃左右的样品,含水量不能过多。防止水汽冷凝导致刚玉管温差变大而开裂。
8、新买的刚玉管第一次烧高温,建议在5℃/min的升温速率下,升温到1300℃,保温30min,以消除应力和污染物。
9、降温时刚玉管不宜过快,特别是使用微波高温管式炉时,不要采用手动和恒温模式控温,仅仅采用自动模式控温,设置了升温工艺,同时要设置降温至600℃时的降温曲线。600℃以下可以自然降温。
10、为保证刚玉管及关于制品在微波高温设备中的使用寿命,建议采用如下升温速率:
500℃以下≤5℃/min;
500℃-800℃≤10℃/min;
800℃-1000℃≤5℃/min;
1000℃-1400℃≤3℃/min;
1400℃-1600℃≤2℃/min;